環(huán)氧乙烷色譜儀是一種非常有用的跟蹤反應(yīng)的手段,還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。常用的固定相有氧化鋁或硅膠,它們是極性很大(標(biāo)準(zhǔn))或者是非極性的(反相)。流動相則是一種極性待選的溶劑。
在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)中,都將使用標(biāo)準(zhǔn)硅膠板。將溶液中的反應(yīng)混合物點(diǎn)在薄板上,然后利用毛細(xì)作用使溶劑(或混合溶劑)沿板向上移動進(jìn)行展開。根據(jù)混合物中組分的極性,不同化合物將會在薄板上移動不同的距離。
極性強(qiáng)的化合物會“粘”在極性的硅膠上,在薄板上移動的距離比較短。而非極性的物質(zhì)將會在流動的溶劑相中保留較長的時(shí)間從而在板上移動較大的距離?;衔镆苿拥木嚯x大小用Rf值來表達(dá)。這是一個位于0~1之間的數(shù)值,它的定義為:化合物距離基線(先點(diǎn)樣時(shí)已經(jīng)確定)的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。
如何排除環(huán)氧乙烷色譜儀氣泡溢出故障
流動相內(nèi)產(chǎn)生都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,主要是因?yàn)檫^濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。
過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。