變壓器油分析氣相色譜儀要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運(yùn)動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時(shí),就形成了色譜圖。
變壓器油分析氣相色譜儀在使用過程中一般應(yīng)著重關(guān)注以下幾個(gè)地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào)。
(3)基本具備好3000x800x600(長X寬X高)(mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應(yīng)裝備單獨(dú)容量在10KVA左右的動力線路電源。
2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化
儀器工作時(shí)氣體一般由供氣鋼瓶供應(yīng),鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏,對氣體純度要求較高,純度應(yīng)該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器,需要定期進(jìn)行放水、更換干燥劑。
(1)氣源準(zhǔn)備,事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮?dú)?,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以調(diào)換備用。有的廠使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如配備電子捕獲檢測器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了去除各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。現(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,基本可以滿足要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進(jìn)行凈化過濾后使用。對一些色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
3.成套性檢查及安放
儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,連接色譜工作站。
4.氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進(jìn)行,在無法達(dá)到滿足的情況下應(yīng)嚴(yán)格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。
氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生泄漏的危險(xiǎn),特別是氫氣更應(yīng)該加以重視。氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點(diǎn)是管路接頭處,對于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。
5.進(jìn)樣口
根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),大多數(shù)儀器在進(jìn)樣50~100次之后隔墊會出現(xiàn)損壞的情況,峰保留時(shí)間有時(shí)也會變化,甚至出現(xiàn)鬼峰,此時(shí)需要對隔墊進(jìn)行更新。對隔墊的完好情況應(yīng)定期進(jìn)行檢查,如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時(shí)必須進(jìn)行更換。同時(shí),要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。
6.色譜柱
在安裝毛細(xì)管時(shí),要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細(xì)柱在長時(shí)間不使用的情況下,在將毛細(xì)柱接進(jìn)入樣口和檢測器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測器
未處于工作狀態(tài)的檢測器不應(yīng)開啟,應(yīng)使其保持關(guān)閉狀態(tài)。對于ECD檢測器,其在排放放空氣時(shí)應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管,把空氣排出室外。平時(shí)使用時(shí)也應(yīng)該注意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。